Microscopía

Equipos de preparación de muestras

Para la preparación de muestras se dispone de las siguientes facilidades:

• Laboratorio de corte y pulido de muestras densas del ICV.
• Sputtering para metalización y/o recubrimientos de muestras.
• Gatan dual Ion Mill para ataque iónico de muestras densas para transmisión.

Microscopios electrónicos de barrido

SEM Zeiss DSM 950:

Permite obtener fotografías Polaroid y ha sido actualizado para obtener imágenes digitales.
Equipado con un sistema de microanálisis EDS Tracor Northern Micro Z-II.

FE-SEM Hitachi S-4700

Microscopio de emisión de campo de cátodo frío equipado con una precámara para facilitar la introducción de la muestra. Equipado con dos sistemas de microanálisis EDS y WDS de Noran.
El microánalisis WDS MaxRay Parallel Beam Spectrometer está especialmente diseñado para su
funcionamiento en este tipo de microscopios.

Hitachi TM-1000

Microscópio electrónico de barrido de sobremesa. Permite la observación directa de muestra sin metalizar.
Aumentos 20-10000x (Zoom digital 4x). Voltaje de aceleración = 16kV.

Microscopio electrónico de trasmisión

Hitachi H-7100 (125kV)

Equipado con un sistema de microanálisis EDS Rontec.

Microscopio de fuerzas atómicas

El Microscopio de Fuerzas Atómicas (Cervantes, NANOTEC Electrónica) permite trabajar en modos SPM básicos y avanzandos, incluyendo: AFM en modo contacto, AFM en modo fricción (Fuerza Lateral), AFM en modos dinámicos (resonantes) de no contacto, de contacto y de contacto intermitente, además de medidas de contraste en fase, medidas en modo dinámico siguiendo la frecuencia de resonancia (PLL), medidas en modo dinámico de modulación de frecuencia (Frequency Modulation AFM), medidas en modo de contacto intermitente “jumping” permitiendo mapas simultáneos de topografía, adhesión y dureza, medidas en modo litográfico permitiendo la modificación controlada de la superficie mediante “scripts” de control del microscopio en tiempo real, medidas espectroscópicas de dos (FZ, IZ, IV), tres (3d-Modes) y cuatro (General Spectroscopy Imaging incluyendo Force Volume y CITS) dimensiones, medidas de larga distancia con método de doble pasada (retrace) y plano (plane scan), medidas de conductividad con un único punto de contactom medidas de mapas de conductividad, medidas de procesos dinámicos mediante películas (Movies) con corrección automática de drift. Entre otras características, la cabeza permite el uso de diferentes soportes para los flejes (“cantilevers” con punta) de manera que se pueda operar en los diferentes modos de trabajo, la base viene provista de un sistema automático de acercamiento de la punta del fleje a la muestra mediante motor continuo, permite un tamaño máximo de muestra de 20 x 20 x 7mm, y sirve de soporte para los diferentes elementos piezoeléctricos (“escánners”) destinados a generar el movimiento de barrido para la adquisición de imágenes, el piezoeléctrico disponible permite el barrido máximo en las direcciones laterales X,Y de 10 µm, el barrido máximo en la dirección perpendicular Z de 2 µm, un tamaño de la muestra de ≤ 20 mm x 20 mm x 10 mm, y la electrónica de control mediante la cual se generan las señales de alto voltaje necesarias para mover los elementos piezoeléctricos, tiene además 8 señales de salida de +/-10V con 16 bits de resolución, 5 de ellas para uso interno en los diversos modos y 3 de ellas disponibles para el usuario por medio de BNCs.

Microscopio RAMAN CONFOCAL con AFM

WITec / ALPHA 300AR.

El equipo combina las potencialidades de un Microscopio de Fuerzas Atómicas, MFA, con las potencialidades para la caracterización composicional y estructural de materiales a escala submicrométrica que permite la Espectroscopia Raman Confocal. El sistema permite la obtención de imágenes topográficas de alta resolución por MFA (hasta 3 nm de resolución lateral, dependiente de las puntas empleadas); imágenes y cuantificación de variación de las propiedades elásticas de la superficie de los materiales; y una caracterización estructural mediante espectroscopia Raman con resolución espacial de 300 nm. El sistema se completa con un criostato con un rango de temperaturas de –196 a 600ºC. Algunas características singulares de este equipo, único en España, son:

• Combina las potencialidades de un Microscopio de Fuerzas Atómicas, AFM, con análisis estructural de los constituyentes mediante técnicas de modos acústicos con fuerzas laterales, PFM, y de Espectroscopia Raman Confocal, CR.
• Permiten una caracterización no destructiva de los materiales con respecto a su composición química, alta resolución topográfica en 3D y determinación de las características mecánicas (dureza, adhesión y viscosidad) de la superficie del material.
• Incluye la determinación de propiedades como dureza y adhesión. El sistema elimina el posible daño superficial resultado de los barridos en modo de contacto sobre muestras blandas.
• Permite obtener curvas de fuerza-desplazamiento para la determinación de: fuerzas de van der Waals en ausencia de otras fuerzas, fuerzas repulsivas electroestáticas de doble capa en medios líquidos; curvas de nanoindentación en materiales elásticos; rigidez y dureza; nanoabrasión y fuerzas adhesivas, entre otras. El sistema permite formar una imagen con la diferencia de fuerzas en el área seleccionada respecto a un punto que se toma como línea base, generando una imagen, por ejemplo, de las diferentes fuerzas adhesivas de un material tipo composite.
• Permite obtener un espectro Raman para volúmenes de muestra por debajo de 0.07 μm3 y obtener mapas tridimensionales de los espectros Raman existentes en una muestra con una alta resolución espacial. En este caso, cada píxel de la imagen contiene la información de un espectro Raman completo, alcanzado hasta un máximo de 1024 x 1024 píxeles en un tiempo adecuado. La resolución óptica del sistema confocal alcanza 300 nm laterales y 700 nm de profundidad.
• El diafragma localizado en el plano focal posterior del microscopio proporciona una resolución en profundidad muy elevada con una señal de ruido muy baja.
• Posibilidad de medida bajo condiciones ambientales o en el seno de un líquido. Para las diferentes mediciones la muestra se monta en una tabla de barrido piezoeléctrica con rangos de barrido típicos de 250×250 μm2 y movimientos en el eje z de hasta 20 μm.
• Criostato de pletina de calentamiento y enfriamiento compatible con los distintos modos de microscopía Raman y con anclaje para reducción de vibración que permiten operar en un rango de temperatura de –196ºC hasta 600ºC. Este sistema resulta idóneo para la investigación de las propiedades de materiales cerámicos en función de la temperatura, y en particular para estudios de transiciones de fases.
• Medida en presencia de una atmósfera controlada.