Laboratorio de Análisis Térmico

Análisis Térmico Diferencial y Termogravimétrico

Netzsch STA 409/C

Esta técnica permite el estudio de la evolución en función de la temperatura de muestras sólidas (o, excepcionalmente, líquidas), analizándose simultáneamente las pérdidas o ganancias de peso de la muestra y los efectos térmicos, endo o exotérmicos, que sufre la misma debidos a los distintos procesos que pueden ocurrir, como evaporaciones, descomposiciones, reacciones químicas en general, transiciones de fase, etc. Rango de operación: 25-1500ºC en atmósfera de aire.

Calorimetría Diferencial de Barrido

SETARAM Setsys Evolution

Esta técnica es similar en el tipo de análisis y aplicaciones al Análisis Térmico Diferencial, ATD, pero la sensibilidad es mayor, lo que permite realizar cálculos cuantitativos. Igualmente, mediante el uso de calibrados y procedimientos especiales de medida, se pueden calcular calores específicos, Cp, de materiales sólidos que no sufran transformaciones en el rango de la medida. Rango de operación: 25-1600ºC en modo DSC-TG y, en casos excepcionales, 25-1700 ºC en modo ATD-TG. Atmósferas oxidantes, reductoras o neutras.

Dilatometría

Dilatómetro Diferencial Netzsch Gerätebau modelo 402 EP

Este dilatómetro está provisto de un regulador de temperatura Netzsch Gerätebau modelo 410 y un soporte de sílice. Permite realizar curvas de dilatación, dL/Lo = f (T), medidas del coeficiente de dilatación (α(T1-T2)) y de temperaturas de transformación. Las muestras deben ser sólidas o polvos compactados de forma cilíndrica o prismática, con una longitud máxima de 15 mm y dos caras planoparalelas. Las condiciones de trabajo son: Intervalo de temperaturas de trabajo: ambiente a 1000 °C Velocidad de calentamiento 0- 99.9 K.min-1 Máximo rango de medida dL = ± 2500 μm Programa de temperatura con un máximo de seis segmentos Posibilidad de trabajo en atmósfera inerte (N2).

Dilatómetro horizontal Adamel Lhomargy DI-24

Realiza medidas de variación dimensional con la temperatura entre 25 y 1550 °C. Todos los tratamientos térmicos se realizan en aire con elementos calefactores de SiC. La medida se realiza mediante palpador de alúmina y con ficheros de corrección de muestras de platino. Se pueden realizar ciclos de sinterización o medida de los coeficientes de expansión térmica. Las muestras deben tener un tamaño mínino de 4 mm y máximo de 20mm.

SETARAM TMA Setsys 16/18

Esta técnica, conocida a veces como análisis termomecánico (TMA), mide las contracciones o dilataciones lineales de una muestra sólida en función de la temperatura, lo que nos permite analizar procesos como la dilatación térmica, posibles transiciones de fase, reacciones químicas y, sobre todo, densificación. El rango de rango de temperaturas es de 25 a 1600 ºC, en atmósferas oxidantes, reductoras o neutras, con una precisión en la medida de 0.01μm. La muestra se sitúa verticalmente. El software de medida permite el control de temperatura de tal manera que se produzca la contracción de la muestra por densificación a una velocidad determinada preestablecida (velocidad controlada de procesos).

Microscopia de Calefacción

Hesse Instruments con óptica de Leica-Microsystems y Análisis de Imagen (EMI)

La microscopía de calefacción o de alta temperatura, a veces empleada también como dilatometría óptica, permite, mediante una cámara acoplada a un horno tubular, y un programa de análisis de imagen, seguir la evolución en función de la temperatura de muestras sólidas (polvo prensado o piezas de forma geométrica sencilla –pequeños cilindros o cubos-). Durante la medida se registra la variación del área de la muestra, de los ángulos de contacto de ésta con el sustrato, de los ángulos formados por las esquinas superiores de la muestra, y de la anchura y de la altura de esta, así como la variación de un factor de forma calculado en base a algunos de estos parámetros. Todo ello permite determinar una serie de temperaturas características de los materiales, como pueden ser la temperatura de deformación, temperaturas de formación de esfera y/o de semiesfera y de fluencia (según las normas apropiadas), así como el comienzo de sinterización y su evolución. Así mismo se puede determinar el ángulo de mojado de la muestra sobre un determinado sustrato y su interacción realizando los cálculos oportunos. Adicionalmente, en determinados casos se puede realizar una medida indirecta de viscosidad de vidrios en función de la temperatura. Rango de operación: 25-1625ºC en atmósferas oxidantes, reductoras o neutras (horno: Modelo HR18 de Hesse Instruments con elementos calefactores de Rodio).

Difusividad Térmica (Pulso Láser)

HOLOMETRIX MICROMET Modelo THERMAFLASH 2200

Este equipo está basado en el método del pulso láser. Permite medir la difusividad térmica, α de un material con una precisión del 5%. Este parámetro se puede determinar para distintas temperaturas, entre 25 y 1000 ºC, en atmósfera de Ar. En determinados casos de especial interés científico-tecnológico es posible realizar medidas hasta 2000ºC, pero estos ensayos requieren un tratamiento especial y no se contemplan en el servicio normal de la técnica. Se emplean muestras 1-2 mm de espesor, dependiendo de la difusividad del material, en forma de disco (12.68 mm de diámetro) o de paralelepípedo (8.8 x 8.8 mm2). Es imprescindible que estén bien mecanizadas, que las superficies sean lisas y planoparalelas para evitar errores asociados a la medida del espesor.