Laboratory of characterization of ceramic powders and green materials

Determinación de tamaños de partícula por difracción láser

Mastersizer S, Malvern

La determinación de las distribuciones de tamaño de partícula se realizan por el método de difracción con un láser de He-Ne con una λ=632,8 nm sobre muestra húmeda (en agua o en disolventes orgánicos), normalmente añadiendo un defloculante y facilitando la dispersión en baño de ultrasonidos. Se puede emplear sonda de ultrasonidos para dispersar, bajo petición. Para tamaños del orden de la micra o inferiores es necesario conocer el índice de refracción del material.

Determinación de superficie específica BET

Monosorb Surface Area Analyser MS- 13, Quantachrome

La medida de superficie específica de las muestras se lleva a cabo, de manera estándar, por adsorción de nitrógeno a 77K por el método BET de un punto. La desgasificación de las muestras se realiza en el mismo equipo, en corriente de gas y a la temperatura que se solicite por el usuario.

Determinación de la densidad real de polvos por picnometría de helio

Multipycnometer, Quantachrome

La determinación de la densidad real se lleva a cabo con un picnómetro de He, cuyo radio atómico es tan pequeño que puede penetrar en la porosidad abierta. Con objeto de minimizar errores de medida, es conveniente que la cantidad de muestra sea suficiente para rellenar alguno de los diferentes portamuestras que se utilizan.

Determinación de superficie específica (multipunto) y curvas de adsorción de N2

ASAP 2020

El ASAP 2020 se aplica al estudio de superficies mediante la determinación de adsorción física (fisisorción) de N2 por el método volumétrico. Se puede determinar la superficie específica por el método BET (Brunauer, Emmett y Teller) multipunto o bien evaluar, a partir de las isotermas de adsorción, la distribución de porosidad aplicando diferentes modelos. La porosidad que se puede determinar es la comprendida en el intervalo de 0,35 – 300 nm. Es decir, fundamentalmente micro y meso porosidad, siempre que sea abierta. El equipo posee diferentes rutinas de dosificación de adsorbato programables: – Dosificación convencional mediante tablas de presiones que permiten colectar hasta 1000 puntos de datos. – Rutina incremental de dosificación del adsorbato para el intervalo de adsorción en la región de muy bajas presiones (zona de microporosidad) para proporcionar máxima resolución en dicha zona. En general, y salvo que se especifique algo diferente, para la determinación de mesoporosidad se aplica el modelo BJH (Barreto, Joyner y Halenda), a partir del cual se determina el volumen y distribución de mesoporos y el área total y distribución de los poros tanto en la curva de adsorción, como en la de desorción. Para el análisis de la microporosidad el modelo aplicado es el HK (Horvarth-Kawazoe), obteniéndose el volumen y la distribución de los microporos. Se pueden aplicar otros métodos contenidos en el software. En cuanto a la determinación de superficie específica, las especificaciones del equipo fijan que para que la medida sea fiable, la cantidad de muestra debe ser tal que provea una superficie mínima de 5-10 m2. El error aumenta según se disminuya la superficie total de la muestra. Para un 3% de error, la mínima superficie en el ensayo debe ser 13 m2.